1-Butylbromid [109-65-9-A] C4H9Br
Durchführung: Unter Eiskühlung werden in einem 100-ml-Rundkolben 16.5 ml (0.18 mol) n-Butanol vorgelegt. Unter starkem Rühren werden durch einen Tropftrichter langsam 5 ml (0.09 mol) 98%-ige Schwefelsäure tropfenweise hinzugegeben (1 Tr./2 s). Hierbei färbt sich die Lösung braun-gelb. Anschließend tropft man 31 ml (0.28 mol) 48%-ige Bromwasserstoffsäure zu (1 Tr./s). Die Lösung färbt sich nun rot-braun. Man entfernt das Eisbad, trocknet den Kolben ab und setzt eine Destillationsbrücke auf. Der Reaktionskolben wird mit einem Heizpilz erwärmt und die Temperatur langsam erhöht. Das Produkt wird direkt in einen 100 ml Scheidetrichter abdestilliert. Man kontrolliert die Dampftemperatur und beendet die Destillation bei 95 °C. Das Produkt geht bei ca. 80 °C über. Im Scheidetrichter werden zwei Phasen gebildet. Die leicht getrübte, organische Phase (unten) wird abgelassen, gesammelt und die obere wässrige Phase verworfen. Die organische Phase wird mit 16 ml eiskaltem Wasser, 18 ml 10%-iger Sodalösung (Gasentwicklung) und danach noch zwei Mal mit je 18 ml kaltem Wasser gewaschen. Um das Rohprodukt zu trocknen werden 1-2 g Na2SO4 zugesetzt und die Lösung anschließend filtriert. Die Ausbeute beträgt 60-80% der Theorie.
Quelle: Thread im LambdaForum
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Letzte Aktualisierung: 15/01/09
Andere Bezeichnung: 1-Brombutan