Ammoniumkupfertetrasulfid [60570-72-1-A] (NH4)CuS4
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Synthesevorschrift: In einem 500 ml Kolben legt man 100 ml konzentrierte Ammoniak-Lösung (25%) und 250 ml destilliertes Wasser vor und leitet im geschlossenen Kolben unter Wasserkühlung Schwefelwasserstoff bis zur Sättigung ein. Die Hälfte der erhaltenen Lösung wird bei 40 °C mit 30 g Schwefel gesättigt, filtriert und mit der anderen Hälfte vereinigt. Man gießt anschließend unter Umschwenken eine Lösung von 10 g Kupfersulfat in 100 ml Wasser zu der Polysulfid-Lösung, bis ein eben verbleibender Niederschlag von CuS entsteht, und filtriert sofort durch einen großen Faltenfilter in einen 500 ml Erlenmeyerkolben (oder Rundkolben). Der Kolben soll vom Filtrat fast vollständig gefüllt sein. Beim Stehen im Eisbad scheiden sich rote Kristalle ab, die über eine Filternutsche abfiltriert, und auf der Nutsche mit dest. Wasser und Ethanol gewaschen werden. Die Trocknung erfolgt im Vakuumexsikkator. Man erhält glänzend rote Prismen mit Smp. 124.5 °C.
Durchführung: Die Synthese wurde mit den oben angegebenen Mengen durchgeführt. Der Schwefelwasserstoff wurde aus 200 g FeS, durch Zutropfen der entsprechenden Menge HCl in einem 4 l Dreihalskolben entwickelt. Das Präparat wurde über wasserfreiem Calciumchlorid im Vakuum getrocknet. Ausbeute: 5.7 g (67% der Theorie). Ein Schmelzpunkt konnte nicht (zuverlässig) bestimmt werden: Die Substanz hat sich beim Erhitzen progressiv schwarz verfärbt und ist zusammengebacken.
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Quelle: Jander u. Blasius, Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie, Hirzel Verlag Stuttgart 2006
Delivered by: Heuteufel (siehe Thread im LambdaForum)
Letzte Aktualisierung: 14/06/14
Andere Bezeichnungen: Ammoniumkupfer(I)-tetrasulfid; Ammoniumtetrathioxocuprat