Synthese von Ammoniumtetrathiomolybdat [15060-55-6]

Ammoniumtetrathiomolybdat [15060-55-6-A]            (NH4)2MoS4

5 g (NH4)6Mo7O24 4 H2O (Ammoniumheptamolybdat-Tetrahydrat) werden in 15 ml Wasser gelöst und mit 50 ml Ammoniak (D = 0.94) versetzt. Beim Einleiten von H2S färbt sich die Lösung anfangs gelb, später tiefrot, und nach 30 Minuten fällt plötzlich eine reichliche Menge von z.T. wohlausgebildeten Kristallen aus, die mit kaltem Wasser, dann mit Alkohol gewaschen und im Vakuum getrocknet werden.

Beschreibung: Molmasse 260.27 g/mol. Blutrote Kristalle mit metallischem Oberflächenglanz, leicht löslich in Wasser, sehr schwer löslich in Alkohol.

Quelle: Brauer, Handbuch der Präparativen Anorganischen Chemie, Stuttgart: Ferdinand Enke Verlag 1975-1981
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Letzte Aktualisierung: 26/08/07

Darstellung nach obiger Vorschrift [15060-55-6-A]

5 g (NH4)6Mo7O24 4 H2O wurden in 15 ml Wasser gelöst und 50 ml Ammoniaklösung (25%) hinzugegeben. Es wurde für die H2S Einleitung ein Gasgenerator mit FeS und verd. H2SO4 genutzt wobei das H2S nicht weiter getrocknet wurde. Je nach Einleitgeschwindigkeit fällt mehr oder weniger schnell ein Feststoff aus. Aufgrund der Geruchsbelästigung und der Giftigkeit von Schwefelwasserstoff sollte im Abzug oder Draußen gearbeitet werden. Der Feststoff wurde abgesaugt und mit wenig Wasser und viel kaltem Alkohol gewaschen. Das Produkt wurde im Exikkator über Trockenperlen getrocknet.

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