L-Arabinose aus Gummi arabicum [87-72-9-A] C5H10O5
Prinzip: Die
Polysacchariddroge Acaciae gummi (Acacia Senegal (L.) WILLDENOW) wird
sauer hydrolysiert. Aus dem entstandenen Gemisch von Monosacchariden,
vor allem Arabinose, Galaktose und Rhamnose, und oligomeren Sacchariden
wird die Arabinose durch die unterschiedliche Löslichkeit und
Kristallisierbarkeit in Ethanol isoliert.
Durchführung: 25 g Acaciae
gummi pulv. (180) werden in einem 1000-ml-Rundkolben mit 300 ml
destilliertem Wasser unter leichtem Umschwenken versetzt und 15 Minuten
zum Aufquellen stehengelassen. Danach wird eine Mischung von 6.5 g
konzentrierter Schwefelsäure in 10 ml Wasser hinzugegeben und diese
Mischung wird 6 Stunden auf dem Wasserbad bei 85 °C unter Rückfluss
erhitzt. Danach wird durch portionsweise Zugabe von Calciumcarbonat
neutralisiert. Ein Überschäumen kann durch Zugabe von einigen Tropfen
n-Butanol verhindert werden. Zur Vervollständigung der Neutralisation
wird eine weitere Stunde unter Rückfluss erhitzt. Anschließend wird das
Calciumsulfat über ein hartes Filterpapier abgesaugt und mit 100 ml
heißem Wasser nachgespült. Das gelbliche Filtrat wird mit 2 g
Aktivkohle versetzt und 1 Stunde lang gerührt und danach filtriert. Das
klare Filtrat wird am Rotationsverdampfer auf ca. 100 ml eingeengt und
nach dem Abkühlen werden unter Rühren 200 ml Ethanol hinzugesetzt. Es
fällt ein farbloser Niederschlag aus, von dem nach einem Tag
abdekantiert wird. Die ethanolische Lösung wird aufbewahrt, und der
Rückstand wird dreimal mit je 30 ml Methanol unter Rühren mit einem
Glasstab ausgezogen. Die methanolische Lösung wird nach Absetzen des
Niederschlags abdekantiert. Anschließend wird der Rückstand nochmals
mit 20 ml Wasser verrieben und danach 40 ml Ethanol hinzugefügt und
wieder abdekantiert. Die ethanolischen und methanolischen Auszüge
werden in einem 1000-ml-Becherglas vereinigt, über ein hartes
Filterpapier klar filtriert und am Rotationsverdampfer portionsweise
bis zu einer sirupartigen Konsistenz eingeengt. Der 'Sirup' wird unter
Erwärmen auf dem Wasserbad mit 50 ml Ethanol versetzt und die Mischung
in ein 100-ml-Becherglas überführt. Man lässt diese Lösung bei
Zimmertemperatur zur Kristallisation stehen. Von dem nach einem Tag
gebildeten Niederschlag (Roharabinose) wird abdekantiert. Nach weiteren
2-3 Tagen ist aus der abdekantierten Lösung Arabinose
auskristallisiert, die über einen Glasfiltertrichter abgesaugt wird.
Ausbeute: 1-1.5 g. Zeitbedarf: 10 Tage.
Quelle: E. Stahl und W. Schild; Isolierung und Charakterisierung von
Naturstoffen, Gustav Fischer Verlag, 1981
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Letzte Aktualisierung: 07/03/05