Barbaloin (Aloin A) aus Kap-Aloe [5133-19-7-A] C21H22O9
Prinzip: Aus gepulverter
Kap-Aloe (Aloe ferox MILLER
und deren Hybriden) werden die Glykoside und Aglyka durch Auskochen mit
Wasser von den Harzbestandteilen abgetrennt. Aus dem wässrigen Extrakt
wird Barbaloin durch kontinuierliche Extraktion mit
Essigsäureethylester abgetrennt. Aus diesem eingeengten Extrakt wird
Aloin A durch Umkristallisation aus einem Gemisch von Chloroform und
Methanol erhalten. Gehalt: 18-20%.
Durchführung: 10 g gepulverte
Kap-Aloe (180) werden mit 100 ml Wasser versetzt und unter Rühren 10
Minuten auf dem siedenden Wasserbad erhitzt. Nach dem Abkühlen wird
über einen Büchnertrichter abgesaugt, wobei gelegentlich das
Filterpapier gewechselt werden muss. Das Filtrat wird in einem
Perforator (für leichtere Lösungsmittel) mit 400 ml
Essigsäureethylester in einem zuvor gewogenen 500-ml-Rundkolben 2
Stunden auf dem Wasserbad extrahiert. Die Essigesterphase,
einschließlich der überstehenden Phase wird am Rotationsverdampfer bei
Wasserbadtemperaturen von 40-60 °C bis zur Trockene eingeengt.
Vorsicht, die Lösung kann leicht überschäumen, wobei sich der
festwerdende braungelbe Rückstand aufbläht. Dieser Rückstand wird dann
mit gerade so viel ml eines Gemisches aus Chloroform-Methanol (6 + 1)
versetzt, so dass in der Siedehitze auf dem Wasserbad eine klare Lösung
entsteht. Die Lösung wird auf -20°C abgekühlt. Nach ca. 2 Stunden sind
kleine zitronengelbe Kristalle von Aloin ausgefallen, die über einen
Glasfiltertrichter abgesaugt und mit ca. 10 ml Dichlormethan
nachgewaschen werden. Der Niederschlag wird in der Trockenpistole bei
15 Torr und 60 °C getrocknet. Ausbeute: ca. 1 g.
Quelle: E. Stahl und W. Schild; Isolierung und Charakterisierung von
Naturstoffen, Gustav Fischer Verlag, 1981
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Letzte Aktualisierung: 07/03/05