Chloroform aus Ethanol und Chlorkalk [67-66-3-A] CHCl3
In einen 3-1-Rundkolben werden 360 g fein gepulverten Chlorkalk
gegeben und unter Umschütteln nacheinander 1500 ml Wasser und 80 ml
Ethanol hinzugefügt. Den
Kolben versieht man mit einem
Destillationsaufsatz, einem langen Liebigkühler und einem Vorstoß, der
in einen kleinen Vorlagekolben ragt. Nunmehr erhitzt man das
Reaktionsgemisch auf dem Wasserbad so lange, bis die Reaktion einsetzt,
was nach ungefähr 30 bis 45 Minuten der Fall ist. Da die Reaktion
exotherm verläuft, destilliert das gebildete Chloroform zusammen mit
etwas Ethanol bei kleingestellter Bunsenbrennerflamme im Bereich von
60 bis 80 °C als farblose Flüssigkeit über. Zur Beendigung der Reaktion
wird nachträglich nochmals 45 bis 60 Minuten lang auf dem Wasserbad
erhitzt. Das Destillat bringt man in einen Scheidetrichter, trennt die
untere spezifisch schwerere Chloroformschicht ab, wäscht sie mit etwa
15 ml Wasser aus und trocknet sie nach erneutem Abtrennen im
Scheidetrichter mit wasserfreiem Calciumchlorid
etwa 12 Stunden lang.
Die Destillation ergibt nach dem Abfiltrieren vom Calciumchlorid eine
farblose Flüssigkeit mit einem von Siedepunkt 61 °C. Die Ausbeute
beträgt etwa 22 g; dies entspricht 13% d. Th. (bezogen auf Ethanol).
Allgemeine Informationen:
Chloroform muss in braunen Flaschen aufbewahrt werden, da es unter dem
Einfluss von Licht und Feuchtigkeit, aber auch bei höherer Temperatur
(in der Flamme) zu dem stark giftigen Phosgen oxidiert. Ein geringer
Alkoholzusatz (1 bis 2%) verzögert die Oxidation und bindet das Phosgen
unter Bildung des ungiftigeren Diethylcarbonats. Aus diesem
Grunde enthält das handelsübliche Chloroform immer etwas Ethanol. Zur
Prüfung von Chloroform auf Phosgen siehe DAB. Chloroform darf niemals mit
metallischem Natrium getrocknet werden, da explosionsartige Reaktion
eintritt.
Therapeutische Verwendung:
Chloroform wurde als Inhalationsnarkotikum
verwendet bis es von verträglicheren Verbindungen abgelöst wurde. Es
ist viermal stärker wirksam als Ether (eine gute Narkose erfordert
ungefähr 1 Vol% Chloroform bzw. 4.4 Vol% Ether in der Einatmungsluft),
kann aber das Herz schädigen. Rausch und Exzitation sind bei der
Chloroformnarkose weniger ausgeprägt als bei Ether, das Einschlafen
erfolgt ruhiger und schneller. Gefürchtet sind die Nachwirkungen des
Chloroforms. Neben einer Acidosis und einer über Tage zunehmenden
Verfettung des Herzens können Leber- und Nierenschädigungen auftreten.
Chloroform besitzt eine örtliche Reiz- und analgetische Wirkung auf die
Haut und wurde daher äußerlich in Einreibungen verwendet.
Quelle: Winterfeld, K. - Praktikum der organisch-präparativen
Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., 1965
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Letzte Aktualisierung: 15/05/05
Andere Bezeichnung: Trichlormethan