Dibromformaldoxim [74213-24-4-A] CHBr2NO
Zu einer gerührten Lösung von 50 g Glyoxylsäure in 400 ml Wasser
gibt man 47 g Hydroxylamin-Hydrochlorid zu und lässt während 24 h
rühren. Danach gibt man vorsichtig 118 g Natriumhydrogencarbonat
gefolgt von 500 ml Dichlormethan zu. Dem gut gerührten
Zweiphasengemisch werden anschließend bei einer Temperatur von etwa 5
°C 48 ml Brom in 350 ml Dichlormethan hinzugegeben, so dass die
Temperatur nicht über 10 °C steigt. Nach der Zugabe wird noch während 3
h gerührt, gekühlt und die Phasen separiert. Die wässrige Phase wird
mit Dichlormethan extrahiert. Die organische Phase und die
Dichlormethan-Extrakte werden über Magnesiumsulfat getrocknet und
eingeengt. Der Rückstand wird aus Hexan umkristallisiert. Daraus erhält
man 50 g Dibromformaldoxim als farblose Kristalle, Schmelzpunkt 65-66
°C.
Quelle: Tetrahedr.
Lett. 1984, 25, 487-490
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Letzte Aktualisierung: 10/06/05