Dimethylsulfit [616-42-2-A] C2H6O3S
Die folgende Synthese muss im Abzug durchgeführt werden, da bei der
Reaktion Chlorwasserstoff frei wird. In einem 500-ml-Dreihalskolben mit
einem bis auf den Boden des Kolbens reichenden Gaseinleitungsrohr,
Tropftrichter und Rückflusskühler werden 59.5 g (36.3 ml, bzw. 0.5
mol) destilliertes Thionylchlorid vorgelegt. Ein langsamer
Inertgasstrom wird durch das Einleitungsrohr geleitet. Man lässt 57
ml (1.4 mol) Methanol mit einer solchen Geschwindigkeit hinzutropfen,
dass der Alkohol kontinuierlich siedet. Sollte die Reaktion nicht
sofort in Gang kommen, so wird auf etwa 50 °C erwärmt. Bei einer
Reaktionsverzögerung ist die Methanol-Zugabe sofort zu unterbrechen.
Sobald die Reaktion abgelaufen ist, wird noch eine Stunde lang zum
Sieden erhitzt und anschließend das Reaktionsgemisch im Vakuum einer
Wasserstrahlpumpen über eine Kolonne destilliert. Nach einem Vorlauf,
der im wesentlichen aus Methanol besteht, geht reines Dimethylsulfit
über. Die Ausbeute beträgt etwa 49 g, bzw. 90% der theoretisch
erreichbaren Ausbeute.
Anmerkung: Auf analoge Weise lassen sich ebenfalls Diethylsulfit und
Dipropylsulfit gewinnen.
Quelle: Thiele, Merseburg - Reaktionsverhalten und Syntheseprinzipien,
Arbeitsbuch 7, 3. Aufl., Leipzig: VEB Verlag für Grundstoffindustrie
1989
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Letzte Aktualisierung: 17/10/05
Andere Bezeichnungen: Methylsulfit;
Schwefligsäuredimethylester