Guanidinaluminiumsulfat-6-Hydrat [10199-21-0-A] CH18AlN3O14S2
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In einem 2000-ml-Becherglas werden 72 ml 96%-ige Schwefelsäure
langsam zu 250 ml Wasser gegossen und 232 g Guanidincarbonat in kleinen
Portionen zugegeben. Man erhitzt die Lösung zum Sieden und verdünnt
soweit mit Wasser, dass sich gerade alles Salz in der siedenden
Flüssigkeit auflöst. Die Lösung wird mit verdünnter Schwefelsäure
angesäuert, bis keine Kohlenstoffdioxid-Entwicklung mehr auftritt. In
einem zweiten Becherglas bereitet man aus 745 g
Aluminiumsulfat-13-Hydrat ebenfalls eine heißgesättigte, wässrige Lösung
vor. Auch diese Lösung wird mit etwas Schwefelsäure angesäuert.
Nun werden beide Lösungen in einem Plastikgefäß vereinigt und kurz
verrührt. Schon bald setzt die Bildung von
Guanidinaluminiumsulfat-6-Hydrat-Kristallen ein. Durch die dabei frei
werdende Kristallisationswärme kann die Lösung von sich aus noch
einmal zu sieden beginnen. Es ist wichtig, die beiden Lösungen
möglichst hochkonzentriert anzusetzen damit viel festes
Guanidinaluminiumsulfat-6-Hydrat anfällt und nur wenig gesättigte
Lösung. Das so hergestellte Guanidinaluminiumsulfat-6-Hydrat eignet
sich zur Gewinnung von interessanten Kristallen aus einer
heißgesättigten Lösung. Eine gute Isolierung und ein Wärmeballast (z.
B. umgebendes heißes Wasser) verlangsamen die Abkühlung, wodurch die
Bildung von größeren Kristallstufen erleichtert wird.
Beschreibung: Guanidinaluminiumsulfat-6-Hydrat bildet dicke, sechseckige Tafeln, die meist nur aus einem einfachen hexagonalen Prisma und den dazugehörigen Basisflächen bestehen. GASH ist in Wasser sehr gut löslich die Löslichkeit steigt mit der Temperatur nicht stark an. Die Lösung ist relativ viskos und klebrig. Mit ungefähr 1000 ml heißgesättigter Lösung und 5 Liter umgebendes, heißes Wasser als Wärmeballast können bei 72 Stunden Abkühlungszeit bis zu 2 cm große Kristalle aus der heißgesättigten Lösung gewonnen werden.
Quelle: Vom Autor erarbeitetes Verfahren; siehe auch:
Holden et al., Phys. Rev. 101, 962 (1956)
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Letzte Aktualisierung: 04/11/05
Andere Bezeichnung: GASH