Hexamminnickel(II)-perchlorat [14322-50-0-A] [Ni(NH3)6](ClO4)2
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Bisher liegen nur sehr spärliche Informationen über diese
Komplexverbindung vor. Leider gibt es keine Daten über die thermische
Stabilität des Perchlorats. Obwohl das bei der Fotoreihe dargestellte
Hexamminnickel(II)-perchlorat bei Kontakt mit einer Zündflamme nur sehr
langsam und zögerlich mit weiß bis hellblauer Flamme abbrannte,
empfehlen wir lediglich kleinste Mengen der Substanz trocken
herzustellen und diese zur Sicherheit, wie eine instabile Substanz zu
handhaben.
Durchführung: In einem 250-ml-Becherglas werden 12.1 g Nickelsulfat
Hexahydrat in 32 ml Wasser gelöst. Anschließend werden 17 ml 25%-iges
Ammoniak langsam hinzugegossen. Dabei färbt sich die Lösung durch den
entstehenden Hexamminnickel-Komplex tief blau. In einem anderen
Becherglas werden 10.8 g Ammoniumperchlorat in 45 ml Wasser gelöst.
Sobald sich das gesamte Ammoniumperchlorat gelöst hat, wird es zur
Lösung des Hexamminnickel-Komplexes gegossen. Das
Hexamminnickel(II)-perchlorat fällt hierbei als heller Niederschlag
aus. Nach dem Absaugen oder Abfiltrieren wird der schwach violett-blaue
Niederschlag mit eiskalten Ethanol gewaschen und anschließend im
Exsikkator getrocknet.
Anmerkung: Laut HECHT sollen sich die Perchlorate der Hexamminkomplexe
von zweiwertigen Ionen der Elemente 25 bis 30 durch bemerkenswerte
Schwerlöslichkeit in Wasser auszeichnen, so dass
Hexamminnickel(II)-perchlorat sogar als gravimetrische Bestimmungsform
verwertbar sein soll. Um möglichst viel Nickel-Ionen zu fällen, kann
versucht werden in kalter, alkoholischer Lösung zu arbeiten und durch
Zugabe von eiskaltem Ethanol zum klaren Filtrat die Löslichkeit des
Hexamminnickel(II)-perchlorat weiter herabzusetzen. Das Produkt ist für
die analytische Gravimetrie und die Pyrotechnik von Interesse.
Quelle: Hecht - Präparative anorganische Chemie,
Berlin-Göttingen-Heidelberg: Springer-Verlag 1951
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Letzte Aktualisierung: 26/02/06
Andere Bezeichnungen: Hexaamminnickel(II)-perchlorat;
Hexaamminnickel(II)-diperchlorat; Hexamminnickel(II)-diperchlorat
