Kaliumtrioxalatochromat(III)-Trihydrat [15275-09-9-A] K3[Cr(C2O4)3] · 3 H2O
284 g Kaliumcarbonat oder eine äquivalente Menge an Kaliumhydroxid
werden in 700 bis 1000 ml Wasser gelöst. Es werden 1165 g
Oxalsäure-2-Hydrat hinzugegeben und die Lösung erhitzt. Bei der
Verwendung von Kaliumcarbonat tritt eine starke
Kohlenstoffdioxid-Entwicklung auf, die den Reaktionsansatz leicht zum
Überschäumen bringen kann. Man gibt deshalb die Oxalsäure nur in
kleinen Portionen zu und rührt stetig um. Wenn etwa die Hälfte der
Oxalsäure hinzugeben wurde, hört das Schäumen auf und der Rest kann
dann zügig zugegeben werden. Die so erhaltene Lösung wird auf ca. 80 °C
erwärmt. Unter kräftigem Rühren werden 302 g Kaliumdichromat in
kleinsten Portionen zugegeben und die Heizquelle derweilen
abgeschaltet. Es ist wichtig das Kaliumdichromat langsam und in kleinen
Mengen hinzu zu setzten da die Kohlenstoffdioxid-Entwicklung sehr
heftig sein kann und die Reaktion exotherm ist. Man wartet mit der
Zugabe einer neuen Portion Kaliumdichromat solange ab, bis das Sprudeln
und Schäumen der Reaktionsmischung nachgelassen hat. Nachdem alles
Kaliumdichromat zugesetzt wurde, lässt man die Lösung noch eine Stunde
sieden. Sie wird heiß filtriert, zum Abkühlen in ein Kunststoffgefäß
gegeben und etwa eine Woche sich selbst überlassen. Da die
Reaktionsmischung während der Gasentwicklung einen feinen chromhaltigen
Nebel versprüht, führt man die Reaktion im Abzug oder im Freien durch.
Beschreibung: Kaliumtrioxalatochromat(III)-Trihydrat bildet glänzende, schwarze Säulen, die sich gerne zu garbenförmigen Gruppen vereinigen. Tatsächlich sind die Kristalle dunkelblau gefärbt, was aber nur bei starkem Durchlicht an den Kanten zu beobachten ist. Kaliumtrioxalatochromat(III)-Trihydrat ist ein Komplexsalz mit dreiwertigem, sechsfach koordiniertem Chrom und Oxalat als zweizähnigem Ligand. Bei stärkerem Wasserverlust werden die Kristalle spröde und zerbrechen leicht, ohne das Aussehen vorher zu verändern. Das Präparat ist in Wasser gut löslich und die Löslichkeit steigt bei Temperaturerhöhung stark an. Größere Kristalle lassen sich durch langsames Abkühlen einer heißgesättigten Lösung gewinnen. Eine gute Isolierung und ein Wärmeballast (z. B. umgebendes heißes Wasser) verlangsamen die Abkühlung, wodurch die Bildung von größeren Kristallstufen erleichtert wird. Durch Verdunstung bei Zimmertemperatur lassen sich auch gute Kristallstufen gewinnen. Die Gewinnung von Einzelkristallen ist schwieriger, da sich gerne Kristallgruppen bilden. Aus der wässrigen Lösung lässt sich das Salz durch Isopropylalkohol oder Aceton in Form eines reinen dunkelblauen Pulvers ausfällen.
Quelle: Brauer, Handbuch der Präparativen Anorganischen Chemie
Band 2, Stuttgart: Ferdinand Enke Verlag 1978
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Letzte Aktualisierung: 16/11/05
