Synthese von Kaliumtrioxalatomanganat(III)-Trihydrat [21647-79-0]

Kaliumtrioxalatomanganat(III)-Trihydrat [21647-79-0-A]            K3[Mn(C2O4)3] · 3 H2O

Die Reduktion des Permanganates durch Oxalsäure kann unter bestimmten Bedingungen so verlaufen, dass die dreiwertige Stufe des Mangans in Form eines komplexen Oxalats stabilisiert wird. Das gebildete Produkt ist photoempfindlich.

KMnO4 + 4 H2C2O4 + K2C2O4  →   K3[Mn(C2O4)3] · 3 H2O + H2O + 4 CO2

Durchführung: 3.8 g fein gepulvertes Kaliumpermanganat werden mit wenig Eis und Wasser vermischt und unter Kühlung mit Eis-Kochsalz mit 12.6 g Oxalsäure und 5.1 g Kaliumoxalat sorgfältig verrieben. Nach einigen Minuten setzt die Oxidationswirkung des Permanganats ein, was an einer intensiven Kohlendioxid-Entwicklung erkannt wird. Sofern die Reaktion wegen zu tiefer Temperatur nicht einsetzt, kann sie durch Herausnehmen des Reaktionsgemisches aus der Kältemischung eingeleitet werden. Die violette Permanganatfarbe verschwindet und Braunstein entsteht. Die Temperatur des Reaktionsgemisches darf jedoch keinesfalls über 0 °C steigen. Nach einiger Zeit tritt eine kirschrote Farbe auf, die sich allmählich vertieft, wobei der Braunstein verschwindet. Sobald dies eingetreten ist, wird in der Kälte filtriert und das gekühlte Filtrat mit gekühltem Ethanol versetzt. Das komplexe Mangan(III)-oxalat fällt in monoklinen Prismen von der Farbe des Permanganats aus. Nach 15 Minuten werden die Kristalle von der Mutterlauge filtriert und in einem lichtgeschützten Exsikkator über Phosphorpentoxid getrocknet. Beim Erhitzen und längeren Stehen tritt Zersetzung unter Kohlendioxid-Entwicklung und Bildung des farblosen Mangan(II)-oxalats auf.

Quelle: Hecht, Präparative anorganische Chemie, Berlin-Göttingen-Heidelberg: Springer-Verlag 1951
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Letzte Aktualisierung: 09/12/05