Natriumnitrit [7632-00-0-A] NaNO2
Durchführung: Es werden 207 g (1 mol) metallisches Blei abgewogen und in möglichst kleine Stücke geschnitten. In einer Schale aus Eisen schmilzt man 85 g (1 mol) Natriumnitrat und gibt das Blei langsam, während man die Schmelze rührt, hinzu. Anschließend wird der Ansatz unter weiterem Erwärmen 30-45 Minuten ständig durchmischt. Wichtig ist, dass beim Erwärmen der Schmelzpunkt des Natriumnitrits (271 °C) nicht zu sehr überschritten wird, da es sich ab 320 °C unter Bildung von Stickoxiden zersetzt. Nachdem alles Blei oxidiert ist, lässt man die Schmelze abkühlen und zerkleinert sie. Die Masse wird zuerst mit 200 ml und dann zweimal mit je 75 ml Wasser ausgelaugt, wobei unlösliche Bestandteile abfiltriert werden. Im Filtrat werden Reste von gelöstem Blei durch Einleiten von Kohlenstoffdioxid gefällt und die Lösung nochmals filtriert. Die Lösung wird zuerst mit verdünnter Salpetersäure neutralisiert und anschließend weitgehend eingedampft. Als Erstes kristallisiert größtenteils Natriumnitrat aus, welches abfiltriert wird, um die Lösung weiter fast bis zur Trockene einzudampfen (Vorsicht, Zersetzung ab 320 °C!). Der geschmolzene Rückstand, der weitestgehend aus Natriumnitrit mit Verunreinigungen von Natriumnitrat besteht, wird noch kurz mit Ethanol gewaschen und abschließend getrocknet.
Delivered by: Mephisto (siehe Thread im LambdaForum)
Letzte Aktualisierung: 17/05/08
Andere Bezeichnung: E 250