Piperinsäure [5285-18-7-A] C12H10O4
0.5 g Piperin werden alkalisch verseift. Die Verseifung
mit 5 ml 20%-iger KOH in Methanol/Wasser (9:1) mindestens über Nacht
durchführen oder drastischere Bedingungen anwenden (KOH-Schmelze
oder HCl bzw. methanolische HCl unter Rückfluss), DC und
GC-Kontrolle erfolgt vor und nach der Verseifung. Nach Abkühlen auf
Raumtemperatur wird das Lösungsmittel am Rotationsverdampfer abgezogen
und der Rückstand in heißem Wasser aufgenommen (gegebenenfalls
filtrieren). Nun wird mit konzentrierter Salzsäure angesäuert. Der
voluminöse gelbe Niederschlag wird über einen Büchnertrichter abgesaugt
mit kaltem Wasser gewaschen und aus Ethanol umkristallisiert.
Man erhält gelbe Nadeln, Smp.: 216-217 °C.
Quelle: Analytisches Praktikum für Biochemiker der Universität Bayreuth
Delivered by: Organikum
Letzte Aktualisierung: 24/03/05