Synthese von 2-Chlor-1,3,5-trinitrobenzol

2-Chlor-1,3,5-trinitrobenzol

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Synthese: In einem 500-ml-Rundkolben werden 50 g wasserfreie Pikrinsäure mit 100 g Phosphor(V)-chlorid vermischt. Der Kolben wird mit einem Dimroth-Kühler versehen und die Mischung 90 min in einem Wasserbad auf 80 bis 90°C erhitzt. Nach 15 min tritt unter Verflüssigung, Braunfärbung und Chlorwasserstoffentwicklung die Reaktion ein. Nach Ablauf der Zeit gießt man die Reaktionsmischung unter kräftigem Rühren auf 500 bis 700 g Eis und saugt anschließend ab. Zur Reingung trägt man das Rohprodukt in einem 1000-ml-Erlenmeyerkolben langsam in eine Mischung aus 50 ml konz. Salpetersäure und 200 ml konz. Schwefelsäure ein. Der Kolben wird auf einer Heizplatte auf 80 bis 90°C erhitzt. Unter Aufschäumen geht das Produkt in Lösung; diese wird nach 1 min deutlich heller. Man läßt abkühlen, fällt das 2-Chlor-1,3,5-trinitrobenzol durch Eingießen in 800 ml Eiswasser, saugt ab, wäscht mit Wasser und trocknet im Vakuumexsikkator über Calciumchlorid. Die Rohausbeute beträgt 38 bis 42 g. Zum Umkristallisieren löst man das Produkt in einer Mischung aus 35 ml Benzol und 95 ml Ethanol in der Hitze auf, saugt bei schwachem Unterdruck durch einen vorgewärmten Büchner-Trichter und wäscht den Kolben- und Filterrückstand mit je 30 ml heißem Benzol-Ethanol-Gemisch (1:1). Nun stellt man die Filterapparatur für mindestens 6 Stunden in den Kühlschrank. Zum Schluß saugt man ab und trocknet das reine Material im Vakuumexsikkator über Calciumchlorid. Die Ausbeute beträgt 27 bis 31 g (50 bis 57 % der Theorie) eines zwischen 80 und 82°C schmelzenden Produktes.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 12/08/15
Letzte Aktualisierung: 12/08/15

Andere Bezeichnung: Pikrylchlorid