Synthese von 4-(N,N-Dimethylamino)-2,2-diphenyl-3-methylbutyronitril

4-(N,N-Dimethylamino)-2,2-diphenyl-3-methylbutyronitril

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Synthese: In einem 500-ml-Zweihals-Rundkolben werden 60 g Natriumhydroxid, 77,2 g Diphenylacetonitril und 79 g 2-Chlor-1-(N,Ndimethylamino)-propanhydrochlorid innig gemischt. Den Kolben versieht man mit KPG-Rührwerk und Dimroth-Kühler. Das Gemisch wird unter gelegentlichem Rühren in einem Ölbad auf 100 °C Badtemperatur erhitzt und 6 bis 7 Stunden darin belassen. Nach Ablauf der Zeit extrahiert man mit Diethylether und extrahiert die etherische Lösung danach mit 5 proz. Salzsäure. Die Säurelösung wird anschließend mit 25 proz. Natronlauge stark alkalisiert. Diese Lösung extrahiert man dann mit Diethylether, vereinigt die Extrakte und trocknet mit wasserfreiem Kaliumcarbonat. Der Ether wird anschließend abdestilliert und der Rückstand einer Vakuumdestillation bei 1 Torr unterworfen. Der zwischen 173 und 174 °C übergehende Teil stellt das reine 4-(N,N-Dimethyl-amino)-2,2-diphenyl-3-methylbutyronitril dar, welches spontan auskristallisiert. Durch Umkristallisation aus Petrolether 40-60 wird das Produkt gereinigt. Nach dem Trocknen im Trockenschrank bei 60 °C erhält man 49 g (46 % der Theorie) eines zwischen 89 und 90 °C schmelzenden Produktes.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 09/09/15