Synthese von N,N-Dimethylbenzylamin

N,N-Dimethylbenzylamin

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Synthese: In einem 1500-ml-Dreihals-Sulfierkolben werden zunächst 109 ml Benzylamin ( -Aminotoluol) und 210 ml 90 proz. Ameisensäure vorgelegt. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Tropftrichter versehen. In den Tropftrichter füllt man 172 ml 35 proz. Formaldehydlösung. Diese wird daraufhin unter Rühren in den Kolben getropft. Innerhalb der nächsten 8 bis 12 Stunden entweicht aus dem Reaktionsgemisch Kohlenstoffdioxid. Wenn die Gasentwicklung aufgehört hat, erhitzt man die Lösung noch 2 bis 4 Stunden in einem Ölbad zum Sieden. Nach dem Abkühlen wird der Tropftrichter mit 85 ml konz. Salzsäure beschickt. Die Säure wird nun unter Rühren in das Reaktionsgemisch getropft. Sobald die Säure vollständig zugegeben wurde, entfernt man alle Aufbauten des Kolbens und versieht diesen mit einer Destillationsapparatur. Die nicht benötigten Hälse des Kolbens werden mit NS-Glashohlstopfen verschlossen. Danach destilliert man die Ameisensäure und überschüssigen Formaldehyd ab. Der Rückstand wird in Wasser gegeben und mit 25 proz. Natronlauge alkalisiert. Diese Mischung wird anschließend einer Wasserdampfdestillation unterzogen. Man sättigt das Destillat mit festem Kaliumhydroxid, trennt die ölige Phase im Scheidetrichter ab und trocknet das Öl durch Erhitzen mit Kaliumhydroxid. Zum Schluß wird das N,N-Dimethylbenzylamin durch Destillation über metallischem Natrium gereinigt. Die Ausbeute beträgt etwa 108 g (80 % der Theorie) einer zwischen 176 und 180°C siedenden Flüssigkeit.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 12/08/15
Letzte Aktualisierung: 12/08/15

Andere Bezeichnung: DMBA, BDMA