Acetamid [60-35-5-A]
CH3CONH2
CH3COONH4 → CH3CONH2
+ H2O
Zur Reaktion: Aus niedrigen Carbonsäuren kann man allgemein
das entsprechende Amid herstellen, indem man das Ammoniumsalz der
Carbonsäure trocken destilliert oder besser, indem man das Ammoniumsalz
längere Zeit mit einem Überschuss der Carbonsäure auf höhere Temperatur
erhitzt und das gebildete Wasser aus dem Reaktionsgemisch
herausdestilliert. Der Überschuss an Säure wirkt der Dissoziation des
Ammoniumsalzes in Säure und Ammoniak entgegen.
Durchführung: 80 g (1.0 mol) Ammoniumacetat und 60 ml Eisessig
(1.0 mol) werden auf dem Drahtnetz in einem kleinen Rundkolben mit
aufgesetzter Widmer- oder Vigreux-Kolonne, Thermometer und absteigendem
Kühler 5-6 Stunden lang im gelinden Sieden gehalten. Man achte darauf, dass die
Temperatur von 103 °C nur wenig überschritten wird; der
Eisessig und das bei der Reaktion gebildete Wasser destillieren langsam
ab und werden zur Kontrolle in einem Messzylinder aufgefangen. Wenn
etwa 80 ml übergegangen sind, wird stärker erhitzt, bis das Thermometer
140 °C anzeigt. Man lässt etwas abkühlen, gießt die noch
warme Schmelze in einen 250-ml-Rundkolben und destilliert
fraktionierend im Vakuum. (Vorsicht! Das Destillat kann im Kühler
erstarren). Die bei 85-90 °C / 12 Torr übergehende Hauptmenge wird beim
Abkühlen fest. Man saugt auf einer Nutsche scharf ab und trocknet den
Rückstand auf Ton im nicht evakuierten Exsikkator. Aus dem Filtrat
lässt sich ein weiterer Anteil Acetamid herausdestillieren. Die reine
Verbindung siedet bei 223 °C / 760 Torr; Schmelzpunkt bei 80 °C.
Die Ausbeute beträgt 55 g (über 90% d. Th.). Das Präparat kann zur
Darstellung von Acetonitril verwendet
werden.
Quelle: Gattermann, Ludwig - Die Praxis des Organischen
Chemikers, 43. Auflage, Walter de Gruyter, Berlin / New York 1982
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Letzte Aktualisierung: 17/01/06
Andere Bezeichnung: Essigsäureamid