Ammoniumpikrat [131-74-8-A] C6H6N4O7
In einem 500-ml-Becherglas werden 20 g Pikrinsäure in
400 ml kochendem, destilliertem Wasser gelöst. In die 90 °C heiße
Lösung werden unter ständigem Rühren 5 g Ammoniumcarbonat oder 8 g
Ammoniumhydrogencarbonat vorsichtig (starkes Aufschäumen!) hinzugegeben.
Um die Ausscheidung an Ammoniumpikrat geringfügig zu erhöhen und
Ammoniakreste, die durch zuviel Ammoniumcarbonat beziehungsweise
Ammoniumhydrogencarbonat entstanden sind zu entfernen, wird die Lösung auf ein Volumen
von 150 ml eingedampft. Beim Abkühlen auf Zimmertemperatur scheiden
sich Ammoniumpikrat-Kristalle aus der Lösung ab, welche abfiltriert werden.
Die Ausbeute beträgt 20.2 g Ammoniumpikrat, beziehungsweise 94% der Theorie (die
Ausbeute wurde einmalig bestimmt).
Beschreibung: Ammoniumpikrat bildet gelbe, bitter schmeckende Schuppen
und orthorhomische Kristalle. Der Schmelzpunkt liegt zwischen 265-271
°C, wobei sich das Ammoniumpikrat jedoch bereits zersetzt. Es verpufft beim
Erhitzen auf 320 °C und ist wenig löslich in Wasser (1 g pro 100 ml bei 20 °C),
Ethanol (0.85 g pro 100 ml bei 20 °C) und Aceton. In Diethylether ist es
praktisch unlöslich. Während des Ersten und Zweiten Weltkriegs fand Ammoniumpikrat als
panzerbrechender Sprengstoff Verwendung. Physikalische Daten: 7150 m/s
Detonationsgeschwindigkeit bei d=1.6 g/cm³, 280 cm³/10 g Bleiblockausbauchung. Bei der
Synthese aus Pikrinsäure (2,4,6-Trinitrophenol) und konzentriertem
Ammoniak entsteht zunächst eine rote Form, welche in Gegenwart von Wasserdampf,
bei längerer Lagerung, beim Erhitzen auf 150 °C oder durch Umkristallisieren aus
Wasser in die gelbe Form übergeht. Entscheidend für die Farbe der Kristalle
ist der pHWert der Lösung, in der die Pikrinsäurelösung neutralisiert wird. Je höher
der pH-Wert ist, desto leichter entsteht die rote Form. Wird bei der Synthese
anstatt Ammoniak Ammoniumcarbonat oder Ammoniumhydrogencarbonat verwendet, so
entsteht nur die gelbe Form. Als Salz der Pikrinsäure ist es ähnlich giftig wie diese. Die letale
Dosis beträgt 5-50 mg pro kg Lebendgewicht beim Menschen. Es kann über die Haut
aufgenommen werden und die Salzlösung färbt tierische Fasern und andere
Eiweißstoffe ebenfalls stark gelb.
Quelle: Die Synthese wurde von einem Autoren dieser Sammlung
ausgearbeitet. Die Richtigkeit der
Angaben wurde experimentell bestätigt.
Angaben der Beschreibung: Explosivstoffe, S. 20, Urbanski, Band I,
Haas, The Merck-Index, Davis
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Letzte Aktualisierung: 01/11/04
Andere Bezeichnungen: Ammoniumkarbazoat; Ammoniumpikronnitrat; Ammoniumtrinitrophenolat; Pikritsäure; 2,4,6-Trinitrophenol Ammoniumsalz
Durchführung der
Synthese von Ammoniumpikrat nach Methode [131-74-8-A]
Zur Verifizierung des Verfahrens wurde Methode 131-74-8-A mit den
selben Stoffmengen, wie dort beschrieben durchgeführt. Es traten keine
Probleme auf.
Hier ein Bild, der mit 8 g Ammoniumhydrogencarbonat neutralisierten
Lösung.
Ammoniumpikrat-Kristalle nach dem Eindampfen und Abkühlen.
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