Dimethylquecksilber [593-74-8-A] C2H6Hg
Achtung! Dimethylquecksilber ein starkes und tödliches Gift.
Selbst
das Einatmen kleiner Mengen führt zu schweren psychischen Störungen,
infolge der Schädigung des zentralen Nervensystems. Die folgende
Anleitung zur präparativen Darstellung der Verbindung ist in erster
Linie für theoretische Lehrzwecke gedacht. Sollten Sie vor der Aufgabe
stehen Dimethylquecksilber praktisch herstellen zu wollen, informieren
Sie sich bitte selbst über den benötigten Arbeitsschutz (→
GESTIS-Datenbank),
die Risiken und ziehen sie weitere Literatur betreffend der Darstellung
quecksilberorganischer Verbindungen zu Rate. An dieser Stelle sei
ebenfalls an den Fall Karen Wetterhahn erinnert (→ BG
d. chem. Ind.).
Durchführung: In einem 1000-ml-Dreihalskolben werden zunächst 30
g Magnesiumspäne mit
200 ml wasserfreiem Diethylether
bedeckt. Den Kolben versieht man mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und
Tropftrichter. In den Tropftrichter wird eine Lösung 79 ml Methyliodid und 300 ml Diethylether
gefüllt. Diese Lösung tropft man nun unter Rühren in den Kolben. Die
weitere Zugabe des Methyliodids ist so zu regeln, dass das Gemisch bei
nicht zu starkem Sieden gehalten wird. Wenn die Methyliodid-Lösung
vollständig zugetropft wurde, lässt man abkühlen und filtriert die
Lösung durch Glaswolle. Dies dient zur Entfernung von ungelöstem
Magnesium. Die Methylmagnesiumiodid-Lösung darf kein ungelöstes
Magnesium enthalten, da dieses reduzierend auf das
Quecksilber(II)-chlorid einwirkt und somit stört.
Das Filtrat wird in einen 1000-ml-Rundkolben überführt, der mit einem
Intensivkühler versehen ist. Nun erhitzt man die
Methylmagnesiumiodid-Lösung zum Sieden und fügt durch den Kühler 100 g
Quecksilber(II)-chlorid in Portionen von 5 bis 10 g innerhalb von 45
min hinzu. Die Reaktion verläuft sehr lebhaft und man kann die Zugabe
nicht schneller durchführen ohne Gefahr des Überkochens. Wenn das
gesamte Quecksilber(II)-chlorid zugegeben wurde, erhitzt man das
Gemisch noch 10 bis 12 Stunden unter Rückflusskühlung. Wenn die Zeit
abgelaufen ist, kühlt man den Kolben in einem Eisbad ab und zerstört
daraufhin die überschüssige Grignardverbindung durch Zugabe von 250 ml
Wasser. Dieses muss aber mit gebotener Vorsicht durch den Kühler in das
Reaktionsgemisch gegeben werden. Anschließend trennt man die Phasen in
einem Scheidetrichter und extrahiert die wässrige Phase mit 100 ml
Diethylether. Die vereinigten organischen Extrakte werden mit 20 ml
Wasser gewaschen, mit wasserfreiem Calciumchlorid getrocknet und dann
über eine Kolonne destilliert. Wenn die Hauptmenge an Diethylether
abdestilliert ist, wird der Rückstand in einen kleineren Kolben
gebracht und weiter destilliert. Den gesamten Ether destilliert man
schließlich noch einmal, um die Ausbeute zu verbessern. Diese beträgt 51
bis 56 g, beziehungsweise 61 bis 66 % der theoretisch erreichbaren
Ausbeute, einer zwischen 89 und 92°C siedenden Flüssigkeit.
Beschreibung: Dimethylquecksilber ist eine farblose, schwere, wasserunlösliche Flüssigkeit mit süßlichem Geruch. Die Verbindung ist unbegrenzt haltbar und lässt sich ohne Zersetzung destillieren. Der Siedepunkt wird mit 92 °C bei 740 Torr angegeben.
Quelle: W. A. Herrmann, G. Brauer; Synthetic Methods of
Organometallic and Inorganic Chemistry, Vol. 5, Thieme Verlag,
Stuttgart 1999 • E, Krause u. A. v. Grosse; Die Chemie der
metallorganischen Verbindungen; Borntraeger Verlag, 1. Auflage, Berlin
1937 • The Merck-Index, Version 13, Whitehouse Station N.J.: Merck
& Co., Inc. 2001
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Letzte Aktualisierung: 14/02/06
Andere Bezeichnung: Quecksilberdimethyl