Hydrazindiiumsulfat [10034-93-2-A] [H3N–NH3]2+SO42–
In einen Erlenmeyerkolben von 1 l Inhalt gibt man 200 ml Ammoniak
[7664-41-7] (20%-ig; 10.8 mol/l), 5 ml 1%-iger Leim- oder
Gelatinelösung und darauf 100 ml 1 n Natriumhypochlorit-Lösung
[7681-52-9]. Die Hypochloritlösung stellt man durch Einleiten von Chlor
[7782-50-5] in 5%-ige Natronlauge [1310-73-2] bis zur berechneten
Gewichtszunahme her. Man erhitzt nun das Gemisch rasch zum Sieden und
kocht 30 Minuten lang, so dass alles überschüssige Ammoniak entweicht
und die Lösung etwa auf die Hälfte eindampft. Nach dem Abkühlen wird
die Lösung mit Schwefelsäure [7664-93-9] neutralisiert (pH 7-8). Man
läßt einige Zeit stehen, bis sich graue Flocken der Leimsubstanz
abgeschieden haben. Nun wird filtriert und das Filtrat mit
Schwefelsäure stark angesäuert. Man läßt über Nacht kristallisieren,
saugt am nächsten Tag das Hydraziniumsulfat ab und wäscht mit
Eiswasser. Das Präparat ist bereits ziemlich rein, kann aber durch
Umkristallisieren aus siedendem Wasser noch weiter gereinigt werden.
Eine Probe darf beim Verglühen keinen Rückstand hinterlassen. Ausbeute:
40-50% bezogen auf Chlor.
An Stelle der Leim- bzw. Gelatinelösung kann man auch einen
Chelatbildner (z. B. Ethylendiamintetraessigsäure [60-00-4]) verwenden,
der mit Wasser eine echte Lösung gibt und die Schwermetallionen bindet,
die den Zerfall des intermediär auftretenden Chloramin [127-52-6]
katalysieren würden. Dieses Verfahren liefert jedoch nur etwa 20%
Ausbeute, da Leim zusätzlich die Hydrazinbildung aus Chloramin und
Ammoniak katalysiert.
Beschreibung:
Hydraziniumsulfat bildet farblose, dicke Tafeln oder Prismen mit einem
Schmelzpunkt von 254 °C. Die Kristalle sind in kalten Wasser schwer
löslich (3.05 g in 100 ml bei 22 °C), in heißem Wasser unter Hydrolyse
zu N2H5+ und H3O+ leicht löslich und in Ethanol unlöslich.
Hydraziniumsulfat wird als Reduktionsmittel bei der Mineralanalyse, zur
Trennung von Polonium und Tellur, in der Photographie zur
Beschleunigung des Entwickelns, als Fungizid und zur Herstellung von
Aziden verwendet.
Synthese übernommen aus: Brauer, Band 1
Angaben d. Beschreibung: Brauer, Band 1 • Römpp Lexikon Chemie • The
Merck-Index
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Letzte Aktualisierung: 01/11/04
Andere Bezeichnung:
Hydrazinsulfat