Synthese von Kongorot [573-58-0]

Kongorot [573-58-0-A]            C32H22N6Na2O6S2

In einem 800-ml-Becherglas werden 25.7 g (0.1 mol) Benzidin-Dihydrochlorid in 26 ml konzentrierter Salzsäure und 500 ml Wasser gelöst. Die salz­saure Benzidinlösung wird unter Rühren mit einer Lösung 13.8 g (0.2 mol) Natriumnitrit in 150 ml Wasser diazotiert. Das entstehen­de Diazoniumsalz kühlt man mittels einer Kältemischung auf 5 °C ab. Die Diazoniumsalz-Lösung verbleibt noch etwa 30 Minuten in der Kältemischung. Nun werden in einem 2000-ml-Becherglas 55 g (0.246 mol) 1-Naphthylamin-4-sulfonsäure Natriumsalz und 12 g wasserfreies Natriumacetat in 1000 ml Wasser gelöst. Danach lässt man die kalte Diazo­niumsalz-Lösung in das Becherglas einlaufen. Das Reaktionsgemisch wird noch etwa 20 Minuten gerührt, dann lässt man es 24 Stun­den lang ruhen. Nach Ablauf der Zeit filtriert man den Farbstoffbrei ab und neutralisiert ihn mit gesättigter Natriumcarbonatlösung. Durch anschließendes Aussalzen mit Natriumchlorid wird der Farbstoff als Natriumsalz gewonnen. Er wird abfiltriert und im Vakuumexsikkator getrocknet.

Anmerkung: Bei Verwendung eines großen Überschusses des 1-Naphthylamin-4-sulfonsäure Natriumsalzes (bis zum Vierfachen der angegebenen Menge) kann die Ausbeute deutlich vergrößert werden. Die unverbrauchte Säure wird zurückgewonnen.

Quelle: Gattermann, Ludwig - Die Praxis des Organischen Chemikers, 43. Auflage, Walter de Gruyter, Berlin / New York 1982
Delivered by: Azo-boy
HTML-Formatierung: Mephisto
Letzte Aktualisierung: 20/09/05

Andere Bezeichnungen: 3,3'-(Biphenyl-4,4'-diylbisazo)bis(4-amino-1-naphthalinsulfonsäure)-Dinatriumsalz