Kristallviolett [548-62-9-A] C25H30ClN3
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Eine Mischung von 24 g (0.25 mol) N,N-Dimethylanilin,
10.8 g (0.04 mol) 4,4'-Bis(dimethylamino)-benzophenon (Michlers Keton)
und 10 g Phosphorylchlorid wird in einem offenen
trockenen Kolben 5 Stunden lang im lebhaft siedendem Wasserbad erhitzt.
Die blau gefärbte Schmelze wird dann in etwa 400 ml Wasser eingegossen
und die Lösung mit Natronlauge alkalisch gemacht. Der Überschuss an
Dimethylanilin wird mit Wasserdampf abgeblasen (Kühler); wenn keine
Öltropfen mehr übergehen, lässt man erkalten, saugt die erstarrte
Carbinolbase ab, wäscht gut mit Wasser nach und kocht mit einer Lösung
von 4 ml konzentrierter Salzsäure in ½ l Wasser gründlich aus. Die
blaue Lösung wird siedend heiß durch ein Faltenfilter filtriert. Den
Rückstand kocht man mit kleineren Mengen der gleichen verdünnten
Salzsäure so oft aus, bis fast alles in Lösung gegangen ist. Die
vereinigten Auszüge versetzt man nach dem Erkalten unter kräftigem
Umrühren so lange mit feingepulvertem Kochsalz, bis der Farbstoff
ausgefällt ist. Er wird abgesaugt und aus wenig Wasser
umkristallisiert. Beim Erkalten scheidet sich das Kristallviolett in
derben, bronzeglänzenden Prismen ab, die man nach dem Absaugen auf
Filtrierpapier an der Luft trocknet. Ausbeute 14-15 g (ungefähr 75%).
Beim Auskochen ist zu beachten, dass man mit möglichst wenig Salzsäure
auskommt, da bei einem Überschuss an Säure das viel leichter lösliche
saure Salz des Farbstoffs gebildet wird.
Quelle: Gattermann, Ludwig -
Die Praxis des Organischen Chemikers, 43. Auflage, Walter de Gruyter,
Berlin / New York 1982
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Letzte Aktualisierung: 22/08/07
Andere Bezeichnungen: Hexa-N-methylparafuchsinchlorid; C.I. Basic Violet 3; C.I. 42 555