Kupferchromit-Katalysator
[12018-10-9-A]
CuCr2O4
+ CuO
Man löst 126 g reines Ammoniumdichromat in 600 ml Wasser
und fügt 150 ml 28%-iges Ammoniak hinzu. Diese Lösung läßt
man unter Rühren von Hand in dünnem Strahl zu der angewärmten Lösung
(50 bis 60 °C) von 242 g Kupfer(II)-nitrat-Trihydrat in 800
ml Wasser einfließen. Der rotbraune Niederschlag von Cu(OH)NH4CrO4 wird
noch einige Minuten aufgerührt und dann auf der Nutsche abgesaugt. Nach
dem Abpressen trocknet man ihn bei 110 °C im Trockenschrank. Die
erhaltene Masse wird grob zerkleinert und in einer bedeckten Nickel-
oder Porzellanschale im Muffelofen 1 Stunde bei 350 bis 450 °C erhitzt.
Das Reaktionsprodukt (CuCr2O4 + CuO) wird im Mörser zerkleinert und zur
Entfernung des Kupfer(II)-oxids in einem 2-l-Becherglas dreimal mit je
1.2 l 10%-iger Essigsäure aufgerührt, wobei man nach dem
Absitzen jeweils dekantiert. Der verbliebene Rückstand wird schließlich
viermal in gleicher Weise mit Wasser gewaschen, abgesaugt, bei 110 °C
getrocknet und zerrieben. Das letzte Absitzen des Niederschlages wird
häufig durch teilweise Peptisation erschwert.
Der Katalysator enthält oft noch überschüssiges Kupfer(II)-oxid. Aus
ihm kann während des Gebrauches Kupfer(I)-oxid entstehen, das die
Wirksamkeit stark herabmindert. Ersetzt man in dem Ansatz 24 g des
Kupfer(II)-nitrat-Trihydrats durch 26 g Bariumnitrat, so
kann das Unwirksamwerden des Katalysators nahezu sicher vermieden
werden; das Barium taucht im fertigen Katalysator als Bariumchromat
auf. An Stelle des Bariumnitrats können auch äquivalente Mengen von
Magnesium-, Calcium-, Mangan(II)- oder Zinknitrat verwendet werden.
Quelle: Brauer
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Letzte Aktualisierung: 25/10/04
Kupferchromit-Katalysator
[12018-10-9-B]
CuCr2O4
+ CuO
Eine Lösung aus 260 g Kupfer(II)-nitrat-Trihydrat in 900
ml 80 °C warmem Wasser wird unter Rühren zu einer Lösung aus 178 g
Natriumdichromat-Dihydrat und 225 ml 28%-igem Ammoniak
gegossenen. Der Niederschlag wird filtriert, auf der
Nutsche abgesaugt, dreimal in Wasser aufgeschlämmt und wieder
abfiltriert. Das Kupferammoniumchromat wird über Nacht bei 75-80 °C
getrocknet. Der verbliebene Rückstand wird pulverisiert und in kleinen
Portionen in einen 1-l-Dreihalskolben mit angeschlossenem
Hershberg-Stahl-Rührer (der knapp über dem Kolbenboden eingestellt ist)
gegeben. Der Kolben taucht dabei in ein Bad aus Woodschem Metall,
welches man auf 350 °C erhitzt hat (mit 300-320 °C kann man gute
Ergebnisse erhalten). Unter Rühren wird das Pulver über einen Zeitraum
von 15 Minuten hinzugegeben (viele weiße Dämpfe entstehen) und bei 350
°C für weitere 15 Minuten gerührt, bis die Reaktion beendet ist. Das
abgekühlte, schwarze, staubige Pulver wird so wie es ist zur
Dehydrierung verwendet.
Quelle: Rhodium Drug Chemistry Archive
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Letzte Aktualisierung: 25/10/04
Andere Bezeichnungen: Kupfer-Chrom-Oxid; Kupfer(II)-chromat(III)
Versuch: Herstellung
eines Kupferchromit-Katalysators
Anmerkung: Die in dieser Durchführung entstandenen
Ungenauigkeiten
sind sehr bedauerlich. Da mir die benötigten Chemikalien zum Zeitpunkt
der Durchführung nicht zugänglich waren verwendete ich einige
Improvisationen.
Eine Kupfer(II)-nitrat Lösung die ungefähr 52 g Kupfer(II)-nitrat
Trihydrat in 180 ml Wasser enthielt wurde auf 70 °C erwärmt. Da diese
Lösung aus Kupferoxid und Salpetersäure hergestellt wurde, kann der
Kupfernitrat-Gehalt etwas von der obigen Angabe abweichen, zudem können
Reste der Salpetersäure enthalten sein.
Eine zweite Lösung aus 40 g Kaliumdichromat in 135 ml warmen Wasser
wurde vorbereitet und 57 ml 25%-iger Ammoniak-Lösung hinzugegeben. Die
orange Lösung erwärmte sich bei der Zugabe und wurde gelb.
Unter starkem Rühren mittels eines Magnetrührers wurde diese Lösung zu
der Kupfernitrat-Lösung gegossen. Es bildete sich ein dunkelbrauner
Niederschlag, der abfiltriert und im Filter vier mal mit Wasser
gewaschen wurde.
Auf einem, mit kochendem Wasser gefülltem 5-Liter-Kanister, wurde
der abgetropfte Filter ausgebreitet und somit schnell getrocknet. Das vollkommen
trockene, braune Produkt wurde zu feinem Pulver zerrieben. In eine
Abdampfschale, die sich in einem 320 °C heißen Sandbad befand,
welches mit einem Butanbrenner beheizt und mit einem Thermometer
überwacht wurde, wurde das braune Kupferammoniumchromat langsam in
kleinen Portionen hinzugegeben. An der Kontaktfläche zu der heißen
Schale verfärbte es sich bald schwarz.
Das Pulver wurde während des
Erhitzens mehrmals gut durchmischt. Nach 30 Minuten war das gesamte
Pulver schwarz und feinstäubig geworden. Da während des Erhitzens der
feinstäubige Katalysator, durch aufsteigende Luft (in geringem Maße)
verweht wurde, empfielt sich eine Abschirmung der Sandbades mit einem
Kochdeckel.
Der fertige Kupferchromit-Katalysator wurde auf seine
dehydrogenisierende Wirkung hin erfolgreich getestet.
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Letzte Aktualisierung: 25/10/04
