Natriumhexanitrocobaltat(III)
[13600-98-1-A]
Na3[Co(NO2)6]
2 Co(NO3)2 · 6 H2O
+ 12 NaNO2 + 2 CH3CO2H + ½
O2 →
4
NaNO3 + 2 CH3CO2Na + 2 Na3[Co(NO2)6]
+ 7 H2O
In einem 600-ml-Becherglas werden 150 g Natriumnitrit unter Erwärmen
in 150 ml Wasser gelöst. Man kühlt die Lösung auf 50-60 °C ab, wobei
sich wieder etwas Natriumnitrit abscheidet. Die Zugabe 50 g
Cobalt(II)-nitrat Hexahydrat bewirkt eine Verfärbung der Lösung von
tief braun bis schwarz. Langsam und portionsweise werden nun 50 ml
50%-ige Essigsäure unter Umrühren zugeben. Die Reaktion kann heftig
verlaufen und es bilden sich nitrose Gase. Anschließend leitet man 30
Minuten einen kräftigen Luftstrom durch die Lösung, wobei sich ein
brauner Niederschlag bildet und die Farbe der Lösung von nach
dunkelbraun aufhellt. Nach 2 Stunden wird der Niederschlag am
Gefäßboden abfiltriert. Das Filtrat muss klar sein. Der Niederschlag
wird mit 50 ml 70-80 °C warmem Wasser angerührt, die Lösung durch ein
kleines Filter von ungelöstem Rest abgetrennt und mit dem vorigen
klaren Filtrat vereinigt. Diese gesamte Lösung (etwa 300 ml) versetzt
man mit 250 ml 96%-igem Ethanol und lässt den
ausgefallenen
Niederschlag ein paar Stunden absitzen. Anschließend nutscht man den
Niederschlag ab und saugt das Produkt trocken. Auf dem Filter wird es
viermal mit 25 ml Ethanol und zweimal mit Ether gewaschen, bevor es and
an der Luft getrocknet wird. Die Ausbeute beträgt 50-53 g,
beziehungsweise 75% der theoretisch erreichbaren Ausbeute.
Reinigung: Zur Reinigung ist ein Umfällen des Produktes aus
Ethanol
empfehlenswert. Dazu wird das Natriumhexanitrocobaltat in Wasser gelöst
und die Lösung gegebenenfalls filtriert. Zum Fällen des Salzes wird das
Ethanol aus der Spritzflasche zugegeben, wobei das Becherglas kräftig
umgeschwenkt wird, damit der Niederschlag nicht zu feinpulverig wird.
Beschreibung: Natriumhexanitrocobaltat(III) bildet ein gelbes
bis bräunliches, kristallines Pulver. In Wasser ist es sehr gut
löslich, wohingegen es nur wenig löslich in Ethanol und Ether ist.
Durch Mineralsäuren wird es zersetzt, aber nicht durch verdünnte
Essigsäure und ähnliche organischen Säuren. Die wässrige Lösung ist
nicht beständig, es entsteht salpetrige Säure und Salpetersäure bei
ihrer Zersetzung. Die wässrige Lösung ist 3 Monate haltbar, wenn ihr
etwas Essigsäure zugefügt wird. Die so bereitete Lösung dient als
Reagenz für Kalium in der Analytik, da es Kaliumionen zum
schwerlöslichen Kaliumhexanitrocobaltat(III) fällt.
Quelle: Brauer, Handbuch der Präparativen Anorganischen
Chemie Band 3, Stuttgart: Ferdinand Enke Verlag 1981 • The Merck-Index,
Version 13, Whitehouse Station N.J.: Merck & Co., Inc. 2001
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Letzte Aktualisierung: 28/01/06
Andere Bezeichnungen: Cobalt(III)-natriumnitrit,
Natriumcobalt(III)-nitrit,
Trinatrium-hexakis(nitrito-N)cobalt(3-)
Fotodokumentation der
Darstellung von Natriumhexanitrocobaltat(III) nach Methode [13600-98-1-A]
Die Fotos zeigen die Synthese des Natriumhexanitrocobaltats mit einem
Zehntel der oben beschriebenen Mengen. Zur Oxidation von Cobalt(II) zu
Cobalt(III) wurde Sauerstoff aus einem Gasentwickler, durch Zugeben von
Wasserstoffperoxid-Lösung auf Mangandioxid, hergestellt. Das vorletzte
Foto zeigt Natriumhexanitrocobaltat(III) neben
Kaliumhexanitrocobaltat(III). Im letzten Bild ist die klare, essigsaure
Reagenz-Lösung des Natriumhexanitrocobaltats neben zwei positiven Tests
auf Kalium (mit Kaliumchlorid und Kaliumnitrat) zu sehen.
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Letzte Aktualisierung: 09/03/06
