Natriummonothioarsenat(V)
[34377-62-3-A]
Na3AsO3S
· 12 H2O
6 NaOH + As2O3 + ¼ S8
+ 9 H2O → 2 Na3AsO3S
· 12 H2O
In einem 250-ml-Rundkolben werden 10 g Arsentrioxid und 12 g
Natriumhydroxid in 80-100 ml Wasser gelöst. Anschließend werden 3 g
Schwefelpulver dazugegeben und so lange unter Rückfluss gekocht, bis nach
etwa 90 Minuten eine klare, schwach gelb gefärbte Lösung entstanden
ist. Diese wird von dem wenigen nicht umgesetzten Schwefel abfiltriert.
Das Filtrat versetzt man mit soviel Ethanol (etwa 40-50 ml), dass
gerade eine bleibende Trübung entsteht. Nach einiger Zeit scheiden sich
an den Gefäßwänden nadelförmige Kristalle aus, die nach insgesamt 60
Minuten scharf abgesaugt und mit Ethanol gewaschen werden. Durch
Einmengen der Mutterlauge auf dem Wasserbad und erneute Zugabe von
Ethanol kann man eine weitere Fraktion isolieren. Die Ausbeute beträgt
42-43 g. Zur Reinigung wird das Rohprodukt in 50-60 ml Wasser unter
leichtem Erwärmen gelöst und nach Filtration der Lösung durch Zugabe
von 70 ml Ethanol gefällt. Man saugt erneut ab, wäscht mit 30 ml
Ethanol und trocknet an der Luft.
Quelle: Brauer, Handbuch der Präparativen Anorganischen
Chemie Band 1, Stuttgart: Ferdinand Enke Verlag 1975
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Letzte Aktualisierung: 05/04/06
Andere Bezeichnung: Natriumthioarsenat-Dodecahydrat
Fotodokumentation der
Darstellung von Natriummonothioarsenat(V) nach Methode [34377-62-3-A]
Die Fotos zeigen die Synthese des Natriummonothioarsenats mit einem
Viertel der oben beschriebenen Mengen. 2.5 g Arsentrioxid und 3.0 g
Natriumhydroxid wurden in 25 ml destilliertem Wasser gelöst. Nachdem
alles gelöst war, wurden 0.8 g Schwefel zugesetzt und die
Reaktionsmischung zwei Stunden unter Rückfluss gekocht. Hierbei ist zu
bemerken, dass sich die Lösung nicht gelblich, sondern grau-schwarz
färbte und deshalb weitere 30 Minuten gekocht wurde. Anschließend
wurden 12 ml auf -18 °C abgekühltes Ethanol hinzugegeben, wobei
schlagartig ein weißer, flockiger Niederschlag ausfiel. Dieser wurde
abgenutscht und das Becherglas mit wenig Wasser ausgewaschen. Das so
erhaltene Rohprodukt wurde in 20 ml Wasser unter Erwärmen gelöst und
mit 18 ml Ethanol versetzt. Nach einiger Zeit bildeten sich lange
Nadeln von Natriumthioarsenat-Dodecahydrat die abgenutscht, mit 7 ml
Ethanol gewaschen und an der Luft getrocknet wurden. Diese erste
Fraktion wog 3.0 g. Nach dem Einengen der Mutterlauge auf die Hälfte
ihres Volumens, darauf folgender Zugabe von Ethanol (bis kein weißer
Feststoff mehr ausfiel) und erneuter Umkristallisation wurden weitere
0.6 g des Produktes erhalten.
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Letzte Aktualisierung: 05/04/06
