Nitroguanidin [556-88-7-A] CH4N4O2
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In einem 1000-ml-Becherglas gibt man zu 600 ml konzentrierter
Schwefelsäure unter ständigem Rühren 400 g Guanidinnitrat.
Die Zugabe muss in kleinen Portion erfolgen, da es sonst zu
Klumpenbildung und starker Erwärmung der Lösung kommt.Die Temperatur
der Lösung wird mittels eines Wasserbades auf unter 25 °C gehalten. Die
Auflösung des Guandinnitrats in der Säure geht normalerweise nur
langsam von statten; so lange die Lösung milchig-weiß ist, wird weiter
gerührt, eine völlige Klärung muss allerdings nicht erreicht werden.
Die Lösung wird 15 – 20 Stunden stehen gelassen. Ein längeres
Stehenlassen führt zu einer allmählichen Zersetzung des schon
gebildeten Nitroguanidins. Die viskose Lösung wird anschließend zu 4 l
Eiswasser gegossen, was zur Auskristallisation des Nitroguanidins
führt. Nach einer Stunde sind alle Kristalle ausgefallen und werden
abfiltriert. Im Filter werden sie mit etwas Wasser gewaschen und
anschließend in 4 l kochendem Wasser gelöst. Dies ist notwendig, um
Säurereste zu entfernen und somit das Nitroguanidin zu stabilisieren.
Sobald sich alle Kristalle aufgelöst haben, wird die Lösung abgekühlt.
Eine rasche Temperaturabsenkung und ständiges Umrühren verhindern die
Bildung großer Kristalle. Zwei Stunden später sind alle Kristalle
ausgefallen und können endgültig abfiltriert werden. Aus 400 g
Guanidinnitrat erhält man 320 g Nitroguanidin (Angabe aus der
experimentellen Überprüfung), was 94% der theoretischen Ausbeute
ausmacht.
Quelle: Die Angaben beruhen auf den empirischen Erkenntnissen eines
Autoren dieser Sammlung. Die Richtigkeit der Angaben wurde
experimentell überprüft. Ähnlich der Methode in Davis
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Letzte Aktualisierung: 01/11/04