2-Amino-3-cyan-4,5-cyclotetramethylenthiophen
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Synthese: In einem 500-ml-Dreihals-Rundkolben werden 52 ml Cyclohexanon, 33 g Malonsäuredinitril und 17,6 g Schwefel mit 100 ml wasserfreiem Ethanol gemischt. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Tropftrichter ausgestattet. In den letzteren füllt man 100 ml Morpholin. Anschließend wird das Morpholin unter Rühren in das Reaktionsgemisch getropft. Unter Erwärmung löst sich der Schwefel langsam auf und es resultiert eine klare Lösung (Anm. 1). Nach Beendigung der Reaktion verdünnt man mit 100 ml Wasser und saugt nach beendeter Kristallisation ab. Das Reaktionsprodukt wird aus Ethanol umkristallisiert und im Trockenschrank bei 80°C getrocknet. Die Ausbeute beträgt etwa 80 % der Theorie eines bei 147°C schmelzenden Produktes.
Anmerkung: Anm. 1: Sollte die Reaktion sehr langsam verlaufen, dann erhitzt man das Reaktionsgemisch auf dem Wasserbad.
Das 2-Amino-3-cyan-4,5-cyclotetramethylenthiophen bildet farblose, wasserunlösliche Kristalle. Die Verbindung besitzt nur wissenschaftliches Interesse.
Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 12/08/15
Letzte Aktualisierung: 12/08/15
Andere Bezeichnung: YYY