2-Amino-4,5-dimethylthiophen-3-carbonsäureethylester
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Synthese: In einem 500-ml-Dreihals-Rundkolben werden zunächst 45 ml Methylethylketon (MEK), 54 ml Cyanessigsäureethylester und 17,6 g Schwefel mit 100 ml wasserfreiem Ethanol gemischt. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Tropftrichter versehen. In den letzteren füllt man 100 ml Morpholin. Im Anschluß daran wird das Morpholin unter Rühren in das Reaktionsgemisch getropft. Unter Erwärmung löst sich der Schwefel langsam auf und es resultiert eine klare Lösung (Anm. 1). Nach Beendigung der Reaktion verdünnt man mit 100 ml Wasser und saugt nach beendeter Kristallisation ab. Das Reaktionsprodukt wird aus Ethanol umkristallisiert und im Trockenschrank bei 80°C getrocknet. Die Ausbeute beträgt 30 % der Theorie eines bei 91°C schmelzenden Produktes.
Anmerkung: Anm. 1: Sollte die Reaktion sehr langsam verlaufen, dann erhitzt man das Reaktionsgemisch auf dem Wasserbad.
Der 2-Amino-4,5-dimethylthiophen-3-carbonsäureethylester bildet farblose, wasserunlöslicheKristalle. Die Verbindung besitzt nur wissenschaftliches Interesse.
Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 12/08/15
Letzte Aktualisierung: 12/08/15
Andere Bezeichnung: YYY