Synthese von 2-Amino-1-phenylpropanhydrochlorid

2-Amino-1-phenylpropanhydrochlorid

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Synthese: In einem 250-ml-Rundkolben werden zunächst 30 ml Xylol (Isomerengemisch), 20 ml Nitroethan, 30 ml Benzaldehyd und 1,5 ml 1-Butylamin (n-Butylamin) vorgelegt. Der Kolben wird mit einem Wasserabscheider versehen, auf dem ein Dimroth-Kühler sitzt. Dieses Gemisch wird in einem Ölbad 5 Stunden zum Sieden erhitzt, wobei sich im Laufe der Zeit etwa 5 ml Wasser im Abscheider sammeln. Nach 5 Stunden läßt man abkühlen, saugt die ausgefallenen Kristalle ab, wäscht mit Xylol und trocknet an der Luft. Man erhält man auf diese Weise 17 g 2-Nitro-1-phenylpropen. Das Filtrat wird anschließend eingeengt und der ölige Rückstand aus Methanol umkristallisiert. Dadurch gewinnt man weitere 22 g 2-Nitro-1-phenylpropen. Die Gesamtausbeute beträgt 39 g (83 % der Theorie) eines bei 65 °C schmelzenden Produktes. Die nachfolgende Reduktion erfolgt in einem 1500-ml-Dreihals-Sulfierkolben. Dazu werden in dem Kolben 12 g Lithiumaluminiumhydrid (LAH) und 500 ml wasserfreier Diethylether vorgelegt. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Intensivkühler und Tropftrichter ausgestattet. Letzterer wird mit einer Lösung von 14,7 g 2-Nitro-1-phenylpropen in 250 ml wasserfreiem Diethylether befüllt. Anschließend wird die Suspension des Reduktionsmittels in einem Wasserbad zum schwachen Sieden erhitzt und innerhalb von 2 Stunden mit der Lösung aus dem Tropftrichter versetzt. Wenn die gesamte Olefinlösung zugesetzt wurde, schaltet man die Heizung ab und läßt langsam erkalten. Zur Aufarbeitung wird das Reaktionsgemisch sehr vorsichtig mit 225 ml Schwefelsäure, c = 1 mol/l, versetzt. Nach der Trennung der Phasen im Scheidetrichter versetzt man die wäßrige Phase mit Lithiumcarbonat bis zum pHWert 6, kocht kurz auf und filtriert durch Kieselgur. Dem noch heißen Filtrat fügt man eine Lösung von 13,7 g 2,4,6-Trinitrophenol (Pikrinsäure) in wenig Ethanol hinzu und lagert das Gemisch über Nacht im Kühlschrank. Am nächsten Tag werden die Kristalle des Amphetaminpikrates abfiltriert, mit Diethylether gewaschen und an der Luft getrocknet. Man erhält etwa 29 g des Pikrates. Um zum Hydrochlorid zu gelangen, wird das Pikrat mit Salzsäure, c = 6 mol/l, zersetzt, die freie Pikrinsäure mit Benzol extrahiert und die wäßrige Phase eingedampft. Den Rückstand kristallisiert man aus Essigsäureethylester um und erhält nach dem Trocknen an der Luft 11,8 g (77 % der Theorie) 2-Amino-1-phenylpropanhydrochlorid, welches zwischen 152 und 154 °C schmilzt.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 09/09/15

Andere Bezeichnung: Amphetamin