4-(4-N,N-Dimethylaminophenyl-1-azo)-phenylarsonsäure
Hinweis: Diese Syntheseanleitung erfüllt nicht unsere qualitativen Anforderungen, da wichtige Daten, wie eine Quellenangabe, fehlen. Hilf mit die Anleitung zu verbessern, indem Du fehlende Daten einreichst. Kontaktiere uns dazu bitte im Forum.
Synthese: In einem 400-ml-Becherglas löst man 22 g 4-Aminobenzolarsonsäure (p-Arsanilsäure) in 20 ml konz. Salzsäure und 180 ml Wasser. Diese Lösung wird mit 7 g Natriumnitrit, gelöst in 35 ml Wasser, diazotiert. Das Reaktionsgemisch stellt man in eine Eis-Kochsalz-Kältemischung und läßt auf ca. 0°C abkühlen. Das Diazoniumsalz läßt man noch 30 min bei etwa 0°C ruhen. Zwischenzeitlich bereitet man in einem 150-ml-Becherglas eine Lösung von 12,6 ml N,N-Dimethylanilin in 6 ml konz. Salzsäure und 50 ml Wasser. Diese Lösung läßt man dann unter Rühren mittels Magnetrührer in die Lösung der diazotierten pArsanilsäure einlaufen. Das Gemisch läßt man 1 Stunde unter Eiskühlung ruhen. Nach Ablauf der Zeit wird durch Zugabe von Natriumacetat-3-Hydrat abgestumpft und der Niederschlag aus Salzsäure, c = 2 mol/l, umkristallisiert. Man erhält 20 bis 25 g des Hydrochlorids. Das Reagens kann so direkt verwendet werden.
Anmerkung: keine
Der Farbstoff stellt ein Reagens auf Zirkoniumsalze dar. Es liefert in saurer Lösung mit Zr(IV)-Salzen einen braunen Niederschlag, der auf Tüpfelpapier einen charakteristischen Farbfleck hinterläßt. Große Mengen Schwefelsäuren, Phosphate, Fluoride und organische Säuren, die mit Zr lösliche, stabile Komplexe bilden, verhindern die Reaktion. Antimon(V)-Salze geben eine ähnliche Braunfärbung, welche aber durch 2 bis 3 min lange Einwirkung von Salzsäure verschwindet. Antimon(III)-Salze geben nur eine schwache Färbung, die im Salzsäurebad aber sofort verschwindet. Thoriumsalze geben eine ähnliche Färbung, die aber im Salzsäurebad sofort verschwindet. Man kann noch 0,2 µ g Zr neben der 2500-fachen Menge Thorium nach-weisen. Gold(III)-Salze geben einen violetten Fleck, der im Salzsäurebad auch sofort verschwindet.
Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 12/08/15
Letzte Aktualisierung: 12/08/15
Andere Bezeichnung: YYY