Synthese von Indanthrengrün BB

Indanthrengrün BB

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Synthese: In einem 500-ml-Dreihals-Rundkolben werden 100 ml trockenes Nitrobenzol, 30 g 1,4-Diaminoanthrachinon, 24 ml Sulfurylchlorid und 125 mg wasserfreies Eisen(III)-chlorid vorgelegt. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Thermometer 0 bis 100 °C versehen und das Gemisch in einem Wasserbad 3 Stunden unter Rühren auf 55 °C erhitzt. Nach 3 Stunden läßt man abkühlen, saugt das ausgeschiedene 2,3-Dichlor-1,4-diaminoanthrachinon ab und wäscht es mit Methanol. Man erhält etwa 36 g des Zwischenproduktes mit einem Schmelzpunkt von 288 °C. Zur Überführung in Indanthrengrün BB werden in einem 250-ml-Dreihals-Rundkolben, der mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Thermometer 0 bis 300 °C versehen ist, 20 g 2,3-Dichlor-1,4-diaminoanthrachinon, 20 g geschmolzenes, feingepulvertes Natriumacetat, 50 g Naphthalin und 1 g Kupferpulver vorgelegt. Diese Mischung wird in einem Ölbad 8 Stunden auf 215 °C erhitzt. Erst wenn die Temperatur erreicht ist, schaltet man das Rührwerk ein. Nach 8 Stunden läßt man auf etwa 100 °C abkühlen und gibt 100 ml 1,2Dichlorbenzol in den Kolben, um die Mischung zu verflüssigen. Anschließend wird abgesaugt und der Rückstand erst mit Ethanol und danach mit Wasser gewaschen. Zur weiteren Reinigung löst man den Farbstoff in der zehnfachen Gewichtsmenge konz. Schwefelsäure, läßt diese Lösung langsam in ein Becherglas mit kaltem Wasser einlaufen und saugt das ausgefallene Indanthrengrün BB ab. Man wäscht mit Wasser säurefrei und trocknet das Produkt im Vakuumexsikkator. Die Ausbeute beträgt 92 % der Theorie.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 09/09/15