Synthese von Nitrazingelb

Nitrazingelb

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[2-(2,4-Dinitrophenyl-1-azo)-1-naphthol-3,6-disulfonsäure Dinatriumsalz] Synthese: In einem 100-ml-Weithals-Erlenmeyerkolben werden 44 ml konz. Schwefelsäure vorgelegt und in einer Eis-Kochsalz-Kältemischung auf unter 0°C abgekühlt. Anschließend setzt man unter Rühren mit einem Glasstab 7 g Natriumnitrit so hinzu, daß die Temperatur nicht über 10°C steigt. Das Nitrit sollte sich sofort in der Flüssigkeit verteilen und es dürfen dabei keine roten Dämpfe entstehen. Nachdem man das gesamte Natriumnitrit eingetragen hat, rührt man noch etwa 10 min und ersetzt dann die Kältemischung durch kaltes Wasser. Wenn der Kolbeninhalt die Temperatur des Wassers angenommen hat, beginnt man letzteres langsam aufzuwärmen und hält die Temperatur schließlich unter Rühren bei etwa 70°C, bis sich das Nitrit vollständig aufgelöst hat. Sobald eine vollkommen klare Lösung entstanden ist, kühlt man durch Eiswasser wieder ab und trägt bei Raumtemperatur 18,3 g fein gepulvertes 2,4-Dinitroanilin ein. Es wird so lange weitergerührt, bis eine mit kaltem Wasser verdünnte Probe nur noch spurenweise Nitritreaktion zeigt (Kaliumiodid-Stärke-Papier). Zwischenzeitlich löst man in einem 600-ml-Becher-glas 34,8 g 1-Naphthol-3,6-disulfonsäure Dinatriumsalz (RG-Säure Dinatriumsalz) und 20 g Natriumhydroxid in 250 ml Wasser. Die durch die Lösungswärme des Natriumhydroxids erwärmte Lösung kühlt man durch Einwerfen von Eisstücken auf etwa 10°C ab (Anm. 1). Anschließend gibt man unter kräftigem Rühren die Diazoniumsalzlösung in die Lösung der RG-Säure. Es wird noch 10 min gerührt, dann läßt man über Nacht stehen und salzt am nächsten Tag den Farbstoff aus. Dieser wird wird abgesaugt und im Vakuumexsikkator getrocknet.