Synthese von Palatinschwarz A

Palatinschwarz A

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Synthese: In einem 2000-ml-Becherglas werden 15 g 8-Amino-1-naphthol-5-sulfonsäure (Chicago-S-Säure) und 11,3 g wasserfreies Natriumcarbonat in 450 ml Wasser gelöst und mit 450 g Eis versetzt. Danach löst man in einem 250-ml-Becherglas 15 g Sulfanilsäure Natriumsalz-2-Hydrat in 150 ml Wasser und versetzt die Lösung mit 13 ml rauchender Salzsäure und einer Lösung von 4,3 g Natriumnitrit in 25 ml Wasser. Die Temperatur für die Diazotierung soll zwischen 15 und 20 °C liegen. Sobald die Diazotierung abgeschlossen ist, läßt man die Diazoniumsalzlösung unter Rühren in das 2000-ml-Becherglas einlaufen. Nachdem die Bildung des Monoazofarbstoffes vollendet ist, gibt man eine Lösung von 4,5 g Natriumcarbonat in 50 ml Wasser in das Reaktionsgemisch. Danach löst man in einem 600-ml-Becherglas 8,9 g 1-Naphthylamin ( -Naphthylamin) in 17 ml rauchender Salzsäure und 350 ml Wasser. Die Lösung wird mit einer solchen von 4,3 g Natriumnitrit in 50 ml Wasser in einer Eis-Kochsalz-Kältemischung diazotiert. Die Temperatur darf dabei 0 °C nicht überschreiten (Anm. 1). Die Diazoniumsalzlösung gibt man unter Rühren in die Lösung des Monoazofarbstoffes. Es wird so lange gerührt, bis kein Diazoniumsalz mehr nachweisbar ist. Daraufhin erwärmt man die Farbstofflösung auf 80 °C, fällt den Farbstoff durch Zugabe von Natriumchlorid aus und filtriert ihn von der rot gefärbten Mutterlauge ab.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 09/09/15