Strychnin aus Strychnos-Samen [57-24-9-A] C21H22N2O2
Prinzip: Strychnos-Samen
(Strychnos nux-vomica LINNÉ) enthalten 2-3%
Alkaloide; Strychnin macht etwa 50% und Brucin 40% davon aus. Die
gepulverten Samen werden mit Petrolether entfettet und anschließend
alkalisiert; daraus werden die Alkaloidbasen mit Dichlormethan
extrahiert. Aus dem Dichlormethanextrakt werden die Alkaloide mit
verdünnter Säure als Salze abgetrennt. Nach Alkalisieren fallen die
wasserunlöslichen Alkaloidbasen kristallin an. Eine Trennung erfolgt
aufgrund der unterschiedlichen Löslichkeiten in 50%-igem Ethanol;
Brucin ist leichter löslich als Strychnin.
Durchführung: Vorsicht,
Strychnin ist sehr giftig! 100 g Strychni semen
plv. gross. werden in einer Soxhletapparatur mit 900 ml Petrolether 5-6
Stunden extrahiert. Den Drogenrückstand trocknet man im Abzug auf
Filterpapier und mischt ihn danach in einer Porzellanabdampfschale mit
200 ml einer 10%-igen wässrigen Calciumhydroxid-Suspension innig durch.
Nach mehrstündigem Stehen füllt man die Masse in eine Soxhletapparatur
und extrahiert 3 Stunden mit 900 ml Dichlormethan. Den
Dichlormethanextrakt engt man am Rotationsverdampfer auf 200 ml ein und
schüttelt 3 x mit je 25 ml 5%-iger Schwefelsäure aus. Die wässrigen
Phasen und die Emulsionsschichten werden vereinigt und mit 10%-iger
Natronlauge alkalisiert. Die beim mehrstündigen Kühlen ausfallenden
Kristalle nutscht man ab. In einem 100 ml-Rundkolben werden die
Kristalle in 20 ml 50%-igem Ethanol unter Schütteln am Rückfluss unter
Zusatz von 0.5 g Aktivkohle bis zur Lösung erhitzt. Dann wird heiß
filtriert und das Filtrat einige Stunden bei 4 °C kaltgestellt. Die
Kristalle werden abgenutscht und mit wenig kaltem 50%-igem (V/V)
Ethanol gewaschen. Die Ausbeute beträgt 150-200 mg Roh-Strychnin. Die
Mutterlauge dient zur Gewinnung des Brucins.
Reinigung des Roh-Strychnins über das
Sulfat: 200 mg Strychnin werden
in einem 50 ml Erlenmeyerkolben in 2 ml kochendem Wasser aufgenommen
und unter Rühren (Magnetrührer) tropfenweise 16%-iger (G/V)
Schwefelsäure zugegeben, bis sich die Kristalle gerade eben gelöst
haben. Nach Zugabe einer Spatelspitze Aktivkohle wird heiß filtriert.
Nach längerem Stehen lassen im Kühlschrank fällt das Strychninsulfat
aus und wird abgenutscht. Das Strychninsulfat wird unter Erwärmen in
einigen ml Wasser gelöst und mit 10%-iger (G/V) Natriumcarbonatlösung
alkalisiert. Beim Kühlen fällt die Strychninbase aus. Sie wird
abgesaugt und mit wenig Eiswasser gewaschen und dann aus heißem Ethanol
umkristallisiert. Ausbeute ca. 120 mg.
Quelle: E. Stahl und W. Schild; Isolierung und Charakterisierung von
Naturstoffen, Gustav Fischer Verlag, 1981
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Letzte Aktualisierung: 07/03/05
Andere Bezeichnung:
Strychnidin-10-on