Synthese von Trimethylborat [121-43-7]

Trimethylborat (Borsäuretrimethylester) [121-43-7-A]            C3H9BO3

Zur Reaktion: Die Reaktion von Borsäure oder Bortrioxid mit Methanol verläuft nahezu quantitativ, wenn ein Überschuss an Methanol verwendet wird und der Trimethylester aus dem Reaktionsgemisch als Azeotrop mit Methanol herausdestilliert wird. Die Synthese kann sowohl mit Bortrioxid als auch mit Borsäure durchgeführt werden. Das Methanol-Trimethylester-Azeotrop siedet bei 54.6 °C. Durch Aussalzen kann der Ester vom Methanol getrennt werden.

Durchführung: In einem Rundkolben mit Magnetrührer und Rückflusskühler werden 162.23 ml Methanol (4 mol) vorgelegt und 69.62 g Bortrioxid (1 mol) in Portionen hinzugegeben, was leichtes Aufsieden der Mischung bewirkt. Nachdem das gesamte Bortrioxid hinzugegeben wurde, wird die Mischung eine Stunde lang unter Rückfluss erhitzt. Den Rückflusskühler ersetzt man dann durch einen Destillationskühler und destilliert das Azeotrop (mit einem kleinen Überschuss an Methanol) bis zu einer Dampftemperatur von 70 °C ab. Alternativ kann die Reaktion ebenso mit 2 mol Borsäure (1 eq, 123.66 g) und 16 mol Methanol (8 eq, 648.91 ml) durchgeführt werden. In die Vorlage werden LiCl (12 g pro 100 ml Azeotrop) oder ZnCl2 (46 g ZnCl2 pro 100 g Azeotrop) gegeben, was zur Trennung in zwei Phasen führt. Die obere Phase besteht aus Trimethylborat mit einer Reinheit von 99.5%, während die untere Wasser aus dem Salz, Methanol und einer kleinen Menge an Ester besteht. Das Methanol kann aus der unteren Phase durch Destillation recycelt werden.

Quelle (Übersetzung): W. A. Herrmann, G. Brauer; Synthetic Methods of Organometallic and Inorganic Chemistry, Vol. 2, Seite 75, Thieme Verlag, Stuttgart 1996
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Letzte Aktualisierung: 18/12/08

Andere Bezeichnungen: Borsäuremethylester; ortho-Borsäure-trimethylester; Trimethoxyborin