Trinitroanisol [28653-16-9-A] C7H5N3O7
In einen 1000-ml-Kolben mit angeschlossenem Rückflusskühler werden
35 g Pikrylchlorid [88-88-0] zu 400 ml Methanol [67-56-1] gegeben. Es
wird so lange unter Rückfluss erwärmt, bis sich das gesamte
Pikrylchlorid gelöst hat. Anschließend läßt man die Lösung auf 30-35 °C
abkühlen. Eine Lösung aus 23 g Natriumhydroxid [1310-73-2] in 35 ml
Wasser wird langsam durch den Rückflusskühler zugegossen. Währenddessen
wird der Kolben gekühlt, um ein Aufkochen der Flüssigkeit zu vermeiden;
gegebenenfalls muss die Zugabe der Natriumhydroxid-Lösung kurzzeitig
unterbrochen werden. Die Apparatur wird 1-2 Stunden stehengelassen. Die
sich in der Zwischenzeit gebildeten roten Kristalle werden abfiltriert,
mit Methanol gewaschen und in ein kleines Becherglas mit Wasser
gegeben. Es wird konzentrierte Salzsäure [7647-01-0] hinzugegeben, bis
die rote Farbe verschwindet. Nun bildet sich eine gelbliche, annähernd
weiße Ausscheidung, die abfiltriert, mit Wasser gewaschen (um
Natriumchlorid zu entfernen), getrocknet und aus Methanol
umkristallisiert wird. Man erhält blaßgelbe Blättchen von
Trinitroanisol mit einem Schmelzpunkt von 67-68 °C.
Übersetzt aus: Davis
Delivered by: Mephisto
Letzte Aktualisierung: 01/11/04
Andere Bezeichnungen:
2,4,6-Trinitrophenylmethylether
Pikrinsäuremethylether
Methoxytrinitrobenzol
Trisol
Trinol
Nitrolit
Methylpikrat