Essigsäureanhydrid [108-24-7-A] C4H6O3
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Eine Destillationsapparatur bestehend aus einem 100- oder
125-ml-Destillierkolben,
auf dem sich ein Tropftrichter befindet, dessen Rohr bis unterhalb des
seitlichen
Arms reicht, wird aufgebaut. Der Kühler wird abwärts gerichtet und
führt in
einen 50- oder 100-ml-Destillierkolben, der als Vorlage dient. 28 g
fein gepulvertes,
wasserfreies Natriumacetat werden in
den Kolben gegeben
und 20 g (18 ml) Acetylchlorid kommen
in den Tropftrichter. Die Verbindung
zwischen Kühler und Kolben wird unterbrochen, und letzterer wird in
kaltes Wasser oder Eiswasser eingetaucht. Tropfen für Tropfen wird die
Hälfte des
Acetylchlorids hinzugegeben, dann wird der Kolben wieder aus dem
Wasserbad
entfernt und sein Inhalt durch vorsichtiges Schütteln und Klopfen gegen
die
Handfläche gut durchmischt. Anschließend wird der Kolben ins Wasserbad
zurückgestellt
und das restliche Acetylchlorid wird Tropfen für Tropfen hinzugegeben.
Dabei muss darauf geachtet werden, dass sich die Mischung nicht bis zum
Sieden erwärmt. Danach entfernt man den Tropftrichter und ersetzt ihn
durch einen
festen Korken, woraufhin der Inhalt des Kolbens wie vorhin gut
durchmischt
wird. Dann wird der Kolben an Kühler und Vorlage angeschlossen und so
angebracht,
dass er gut mit dem Bunsenbrenner erhitzt werden kann. Die Flamme des
Bunsenbrenners sollte leuchtend und auch rauchend sein und wird unter
dem Boden
des Kolbens ständig in Bewegung gehalten, um ein gleichmäßiges Erwärmen
des letzteren zu gewährleisten und die Wahrscheinlichkeit eines
Brechens zu minimieren.
Das Erhitzen wird solange fortgesetzt, bis keine weitere Flüssigkeit
mehr
übergeht. 2-3 g gepulvertes, wasserfreies Natriumacetat werden dem
Destillat hinzugegeben,
um jegliches unreagiertes Acetylchlorid in Essigsäureanhydrid
umzuwandeln.
Ein Korkstopfen mit Thermometer wird auf den Kolben aufgesetzt, ein
Kühler angeschlossen und langsam destilliert. Die bei 135-140 °C
siedende Fraktion
wird aufgefangen. Die Ausbeute beträgt 20 g.
Übersetzt aus: Vogel, Arthur I. - A Text-Book of Practical Organic
Chemistry, 3. Auflage, Longman, London 1974
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Letzte Aktualisierung: 01/11/04
Andere Bezeichnung: Acetanhydrid